聚丙烯酰胺水解度测定方法

酸碱滴定法

试剂和溶液准备

准备 0.1mol/L 的盐酸标准溶液、0.1% 甲基橙溶液（有效期 15 天）、0.25% 靛蓝二磺酸钠溶液（有效期 15 天）。

测定步骤

先测试样固含量。称取一定量蒸馏水，再准确称取适量试样，用立式搅拌器搅拌 2 小时配制成 0.5% 溶液。然后取部分该溶液与蒸馏水混合配制成 0.1% 溶液。在 3 个锥形瓶中分别加入约 30g 的 0.1% 溶液和 100ml 蒸馏水，摇匀。

向试样溶液中各加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各两滴，搅拌均匀，溶液呈黄绿色。

用盐酸标准溶液滴定，直到溶液颜色变化且振荡后 30 秒稳定，记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。

结果计算

水解度计算公式为：水解度等于盐酸标准溶液浓度乘以消耗盐酸标准溶液体积乘以 71，再除以（试样溶液质量减去 23 乘以盐酸标准溶液浓度乘以消耗盐酸标准溶液体积）。

电位滴定法

试剂准备

准备氯化钠、酸标准溶液。

样品处理

称取待测聚丙烯酰胺干粉，烘干后测硫元素含量，计算其中 AMPSNa 的含量及 AMPS 物质的量。

电位滴定仪校正

校正电位滴定仪。

酸标准溶液配制及浓度测定

配制酸标准溶液，用等当点滴定法滴定碳酸钠溶液，计算酸标准溶液浓度。

滴定操作

制备聚丙烯酰胺水溶液，加入氯化钠，以相同浓度氯化钠溶液为空白对照，用终点滴定法滴定，记录样品和空白对照滴定所用酸标准溶液体积。

结果计算

根据羧酸根、AMPS、酰胺根物质的量计算水解度。

热重法

利用热重分析仪测试。在一定温度程序下，聚丙烯酰胺热分解，通过测量不同温度下质量损失确定水解度，该方法较准确简便，但需要专业仪器。

共振散射光谱法

在 1.0mol/L 醋酸介质中，部分水解聚丙烯酰胺与次氯酸钠溶液作用生成微粒，微粒体系在 480nm 处产生强共振散射峰。酰胺基团浓度在一定范围内与 480nm 处共振散射光强度成线性关系，通过测量光强度计算水解度，该方法选择性好，但操作复杂，需要光谱仪器。