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聚丙烯酰胺PAM的浓度测定方法

作者:利星 日期:2021-01-24 13:32 浏览:9181

淀粉-碘化镉法:该方法用于测定含伯胺支链的聚丙烯酰胺等水溶性聚合物的浓度。适用于油田水中聚合物的测定。原理是基于酰胺基变成胺基时霍夫曼重排的*步。将聚合物溶于pH=3.5的缓冲溶液中,用溴水氧化酰胺基,用甲酸钠还原过量的溴。在直链淀粉存在下,氨基氧化产物将碘离子氧化形成淀粉-碘复合物,该复合物具有特征性的蓝色,用分光光度计在610nm处测定。

聚丙烯酰胺PAM的浓度测定方法

仪器:分光光度计(722或类似产品);天平(灵敏度0.01g;秒表或计时器(分度值0.18);电炉或类似的加热器。

试剂:三水醋酸钠;水合硫酸铝;冰醋酸;饱和溴水;甲酸钠;淀粉;碘化镉。以上试剂均为分析纯。

试剂溶液的制备:

(1)缓冲溶液的制备。

称取25克NaAc  3H2O25g克和0.75克水合硫酸铝,精确至0.01克,溶于800毫升蒸馏水中,用乙酸调至pH  4.0,*后稀释至1000毫升备用。(添加水合硫酸铝可以增强淀粉-碘络合物的颜色)。

(2)用水配制1%甲酸钠溶液。

(3)淀粉-碘化镉标准溶液的制备。

称取碘化镉11g,精确至0.01g,溶于装有400mL蒸馏水的玻璃烧杯中,煮沸10min,稀释至800mL,加入可溶性淀粉2.5g,精确至0.1g,溶解后用滤纸过滤,然后稀释至1000mL备用。

(4)标准溶液的制备。

用蒸馏水配制母液,准确称取(1/X)g样品至0.0001g,在400mL烧杯中称取(200-1/X)g蒸馏水,调节恒速搅拌器至40020 r/min,使大部分溶液形成旋涡。在30s内将干粉均匀撒在涡流内壁上,调整转速至700r/min,搅拌1h。

标准曲线的绘制:

用蒸馏水配制100mg/L聚合物标准溶液,在9个50ml比色管中加入5ml缓冲液,然后分别加入0、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0ml标准溶液。用蒸馏水稀释至35mL,分别加入1ml饱和溴水,反应5min,加入5mL  1%甲酸钠溶液,反应5min后加入5mL淀粉-碘化镉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,溶液显色时间为15min,用1cm比色皿在590nm波长下进行比色。画一条标准曲线,以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标。样品的测定按照上述步骤测量样品的吸光度值,根据吸光度值从标准曲线中找出样品的浓度值。

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