以下是聚丙烯酰胺固含量的测定方法:
一、仪器设备
分析天平:精度为 0.0001g,用于准确称量样品的质量。
烘箱:具有恒温控制功能,温度范围可调节至 105℃±2℃,用于烘干样品。
称量瓶:具有一定的容量和密封性,用于盛放样品。
二、测定步骤
准备工作
将称量瓶洗净并烘干,然后置于干燥器中冷却至室温。用分析天平称取称量瓶的质量,记为。
准确称取一定量的聚丙烯酰胺样品,放入已称好质量的称量瓶中。称取的样品质量应在 1 - 2g 之间,记为。
烘干过程
将装有样品的称量瓶放入烘箱中,在 105℃±2℃的温度下烘干至恒重。烘干时间一般为 2 - 4 小时,但具体时间应根据样品的性质和数量而定。
每隔一定时间(如 1 小时)取出称量瓶,放入干燥器中冷却至室温,然后用分析天平称取其质量。当两次称量的质量差不超过 0.0003g 时,即可认为样品已烘干至恒重。
计算固含量
烘干后的称量瓶和样品的总质量记为。则聚丙烯酰胺的固含量计算公式为:固含量(%)=。
三、注意事项
样品的称取应准确,避免误差。在称取样品时,应尽量避免样品的损失和污染。
烘干过程中,应确保烘箱的温度稳定在规定范围内。同时,要注意烘箱的通风情况,避免样品在烘干过程中发生氧化或分解。
冷却过程应在干燥器中进行,以防止样品吸收空气中的水分。冷却时间要足够,确保样品完全冷却至室温后再进行称量。
为了提高测定结果的准确性,可以进行多次平行测定,然后取平均值作为的固含量结果。
例如,称取一个洗净并烘干的称量瓶质量为,然后加入的聚丙烯酰胺样品。将装有样品的称量瓶放入烘箱中,在 105℃下烘干 3 小时后,取出放入干燥器中冷却至室温,称得质量为。则固含量为。