检测聚丙烯酰胺的分子含量(分子量)主要有以下几种方法:
乌氏黏度计法:原理:聚丙烯酰胺溶液具有较高的粘度,且分子量越高粘度越大。该方法是先测定一定浓度的聚丙烯酰胺溶液在特定条件下的特性黏数,然后再代入公式计算得到重均分子量。
操作步骤:溶液制备:将聚丙烯酰胺制成一定浓度的溶液,用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约 1ml),取续滤液(不得少于 7ml)。
恒温处理:将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直固定于恒温水浴(为 25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球 C,放置 15 分钟。
测量流出时间:将管口 1、3 各接一乳胶管,夹住管口 3 的胶管,自管口 1 处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球 C 的中部,先开放管口 3,再开放管口 1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线 m₁下降至测定线 m₂处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过 0.1 秒,取两次的平均值为供试液的流出时间 (t)。
计算分子量:根据测得的特性黏数,依据相应的经验公式计算出聚丙烯酰胺的分子量。
凝胶渗透色谱法(GPC)6:原理:利用多孔凝胶作为固定相,使样品中的高分子按照分子量大小进行分离。不同分子量的聚丙烯酰胺分子在凝胶柱中的保留时间不同,通过检测其流出液的浓度和时间,得到分子量分布曲线,从而计算出平均分子量。
优点:可以同时得到分子量的分布信息,对于研究聚丙烯酰胺的结构和性能关系非常有帮助。
光散射法(LS):原理:基于光的散射现象,当光线照射到聚丙烯酰胺溶液时,分子会使光线发生散射,散射光的强度与分子量、分子形状以及溶液浓度等因素有关。通过测量散射光的强度,可以计算出聚丙烯酰胺的分子量。
优点:是一种直接测量分子量的方法,适用于分子量较大的聚丙烯酰胺的测量。
超滤浓缩薄膜干燥法:原理:利用超滤膜将聚丙烯酰胺溶液中的小分子物质和溶剂过滤掉,只保留高分子量的聚丙烯酰胺,然后将浓缩后的溶液进行薄膜干燥,较后通过称重等方法计算出聚丙烯酰胺的分子量。
优点:可以避免其他杂质对分子量测定的影响,但操作过程相对复杂,且需要特殊的设备。