聚丙烯酰胺乳液的检测主要包括以下几个方面:
固含量检测:烘干法:仪器设备:需要准备精度较高的电子天平、真空烘箱、干燥器、称量瓶(或涤纶膜、玻璃棒,针对胶状试样)等。
操作步骤:对于粉状试样,取三个洁净的称量瓶,在 105±2℃下干燥至恒重,记录其质量。在已恒重的三个称量瓶中,分别称入 0.6-0.8g 试样,将称好试样的称量瓶置于 105±2℃、真空度为 5300Pa 的真空烘箱内,加热干燥 5h。取出称量瓶,放在干燥器内冷却 30min 后称量。对于胶状试样,取洁净的三片涤纶膜及三根玻璃棒,在 100±2℃下干燥至恒重,并分别记录每片涤纶膜连同一根玻璃棒的质量。在每片涤纶膜上,用各自的玻璃棒分别取 0.4-0.6g 试样,连同玻璃棒一起快速称量。用玻璃棒将试样均匀地涂成薄层,将涂好试样的涤纶膜连同玻璃棒一起放在真空烘箱内,在 100±2℃、真空度为 5300Pa 的条件下干燥 4h。取出烘干的试样,连同玻璃棒一起放在干燥器内冷却 15min 后称量。
结果计算::,其中为试样固含量,为干燥后试样质量,为干燥前试样质量。
分子量及其分布检测:凝胶渗透色谱法(GPC):仪器设备:凝胶渗透色谱仪,包括输液系统、进样系统、色谱柱、检测器等。
操作步骤:将聚丙烯酰胺乳液样品进行适当的预处理,如过滤、稀释等,以去除杂质和调整浓度。然后将处理后的样品注入凝胶渗透色谱仪中,在特定的流动相条件下,样品中的聚合物分子会按照分子量的大小在色谱柱中进行分离。通过检测器检测不同分子量的聚合物分子的信号强度,得到分子量分布曲线。
结果分析:根据分子量分布曲线,可以得到聚合物的重均分子量、数均分子量、分子量分布指数等参数,从而评估聚丙烯酰胺乳液的分子量及其分布情况。
残留丙烯酰胺含量测定:仪器设备:高效液相色谱仪(HPLC)、紫外检测器、色谱柱、分析天平、容量瓶等。
操作步骤:制备标准溶液,将已知浓度的丙烯酰胺标准品溶解在适当的溶剂中,制备成一系列不同浓度的标准溶液。然后将聚丙烯酰胺乳液样品进行预处理,如提取、净化等,以去除杂质和干扰物质。将处理后的样品和标准溶液分别注入高效液相色谱仪中,在特定的色谱条件下进行分离和检测。根据标准溶液的浓度和峰面积,建立标准曲线。较后,根据样品的峰面积,在标准曲线上查得样品中残留丙烯酰胺的含量。
水解度测定(针对部分水解聚丙烯酰胺):酸碱滴定法:仪器设备:滴定管、锥形瓶、分析天平、pH 计等。
操作步骤:称取一定量的聚丙烯酰胺乳液样品,加入适量的盐酸溶液,使样品中的聚丙烯酸胺完全转化为聚丙烯酸。然后用氢氧化钠标准溶液滴定至一定的 pH 值,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗的体积,计算出样品中的羧基含量,从而得到水解度。
乳液稳定性检测:静置观察法:将聚丙烯酰胺乳液样品放置在一定的温度和时间条件下,观察乳液是否出现分层、沉淀、絮凝等现象。如果乳液在规定的时间内保持均匀稳定,说明其稳定性良好;反之,则说明乳液的稳定性较差。
离心法:将聚丙烯酰胺乳液样品放入离心机中,在一定的转速和时间下进行离心。离心结束后,观察乳液是否出现分层或破乳现象。如果乳液在离心后仍然保持均匀稳定,说明其稳定性较好;反之,则说明乳液的稳定性较差。
粘度检测:旋转粘度计法:仪器设备:旋转粘度计、恒温水浴、温度计等。
操作步骤:将聚丙烯酰胺乳液样品放入恒温水浴中,调节至一定的温度。然后将旋转粘度计的转子浸入样品中,调整转速,使转子在样品中旋转。待读数稳定后,记录粘度计的读数。根据粘度计的型号和转子的参数,计算出样品的粘度。