粘度法测聚丙烯酰胺相对分子质量

粘度法是测定聚丙烯酰胺相对分子质量的常用方法，以下是具体介绍：

基本原理

在一定温度和浓度下，高分子溶液粘度与溶质相对分子质量有关。对于聚丙烯酰胺溶液，用特性粘度来表征其与相对分子质量的关系，它们满足 Mark - Houwink 方程：[η]=K Mα，其中 [η] 是特性粘度，M 是粘均相对分子质量，K 和 α 是与温度、溶剂和高分子物质有关的常数。通过测定不同浓度下聚丙烯酰胺溶液的粘度，外推得到特性粘度 [η]，再结合已知的 K 和 α 值，就可计算出聚丙烯酰胺的相对分子质量。

仪器与试剂

仪器：乌氏粘度计、恒温水浴、秒表、移液管、容量瓶、分析天平。

试剂：聚丙烯酰胺样品、蒸馏水或合适的溶剂。

操作步骤

溶液配制准确称取一定量聚丙烯酰胺样品，用蒸馏水或合适的溶剂在容量瓶中配制成一定浓度的溶液。

通过移液管吸取一定体积上述溶液，加入到另一个容量瓶中，用溶剂稀释成不同浓度的溶液，确保至少有 4 - 5 个不同浓度的溶液用于后续测量。

粘度计洗涤与安装将乌氏粘度计用洗液浸泡后，依次用自来水、蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。

将粘度计垂直安装在恒温水浴中，使水浴温度保持在规定值，如 25℃，并确保粘度计的各个管都处于垂直状态。

溶剂流出时间测定用移液管吸取一定体积如 10 mL 的溶剂注入粘度计中，恒温 10 - 15 分钟，使溶液温度与水浴温度一致。

用洗耳球将溶剂吸至粘度计的上刻度线以上，然后让溶剂自由流下，用秒表记录溶剂流经上下刻度线之间的时间，重复测量 3 - 5 次，取平均值作为溶剂流出时间 t0。

溶液流出时间测定按照上述相同的方法，依次测量不同浓度聚丙烯酰胺溶液的流出时间 t1、t2、t3 等，每个浓度的溶液测量 3 - 5 次，取平均值。

结果计算

计算相对粘度 ηr

相对粘度是溶液粘度与溶剂粘度的比值，可通过溶液和溶剂的流出时间计算得到：ηr = t/t0，其中 t 是溶液的流出时间，t0 是溶剂的流出时间。

计算增比粘度 ηsp

增比粘度表示溶液粘度相对于溶剂粘度增加的分数，计算公式为：ηsp = ηr - 1。

计算比浓粘度 ηsp/c 和对数比浓粘度 lnηr/c

c 为溶液的浓度，将不同浓度下的 ηsp 和 ηr 代入相应公式计算得到比浓粘度和对数比浓粘度。

绘制 ηsp/c - c 和 lnηr/c - c 曲线

以浓度 c 为横坐标，分别以 ηsp/c 和 lnηr/c 为纵坐标绘制曲线，然后将两条曲线外推至 c = 0，得到截距，两条曲线的截距应相等，该截距即为特性粘度 [η]。

计算相对分子质量 M

将得到的特性粘度 [η] 代入 Mark - Houwink 方程 [η]=K Mα，已知 K 和 α 值，通过计算即可得到聚丙烯酰胺的粘均相对分子质量 M。

注意事项

实验过程中要严格控制温度，因为温度对溶液粘度影响较大，温度波动应控制在 ±0.1℃以内。

粘度计要清洗干净，避免残留杂质影响测量结果。

溶液的配制要准确，移液管和容量瓶的使用要规范。

测量流出时间时，要确保溶液在粘度计中自然流下，避免产生气泡和湍流。