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技术指导

聚丙烯酰胺合成与水解实验

作者:利星

聚丙烯酰胺的合成

准备工作:

用台秤称取干净的烧杯和搅拌棒的质量,记录下来。这一初始质量在后续计算丙烯酰胺的实际用量时会用到。

溶液配制:

用分析天平称取 2g 丙烯酰胺固体,小心地将其放入已清洁干燥的烧杯中。

用量筒量取 18mL 去离子水,倒入装有丙烯酰胺的烧杯中。

用搅拌棒缓慢搅拌,使丙烯酰胺充分溶解,配制成 10%的丙烯酰胺溶液。

引发聚合反应:

将装有 10%丙烯酰胺溶液的烧杯放入已预先设置好温度为 60℃的恒温水浴中。

等待溶液温度稳定在 60℃后,用滴管准确加入 15 滴 10%过硫酸铵溶液。

立即开始缓慢搅拌,搅拌速度要均匀,以确保反应体系的均匀性。

反应过程观察:

在加聚反应进行期间,持续缓慢搅拌,并密切观察溶液粘度的变化。随着反应的进行,溶液的粘度会逐渐增大。

反应结束:

大约半小时后,停止加热,让溶液在室温下自然冷却。此时得到的产物即为聚丙烯酰胺。

聚丙烯酰胺的水解

计算与准备:

称量制得的聚丙烯酰胺固体的质量。

根据目标浓度(5%)和已有的聚丙烯酰胺质量,计算需要补充加多少水来配制相应浓度的溶液。

溶解聚丙烯酰胺:

将计算好的补加水量加入装有聚丙烯酰胺的容器中。

用搅拌棒缓慢搅拌,仔细观察高分子的溶解情况。刚开始时,溶解速度较慢,需要耐心搅拌。

水解反应:

准确称取 20g 浓度为 5%的聚丙烯酰胺溶液(注意留下剩余部分溶液用于后续比较)。

向称取的溶液中加入 2mL 10%氢氧化钠溶液。

将混合溶液放入沸水浴中,升温至 90℃以上,开始进行水解反应。

反应监测:

在水解过程中,持续缓慢搅拌,使反应均匀进行。

密切观察溶液粘度的变化,同时用湿润的广泛 pH 试纸定期检测是否有氨气放出。如果有氨气放出,pH 试纸会呈现碱性特征(颜色变蓝)。

反应结束与后处理:

大约半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,让其在室温下自然冷却。此时得到的产物即为部分水解聚丙烯酰胺。

再次称量产物的质量,根据蒸发损失的水量进行补充。

制得浓度为 5%的部分水解聚丙烯酰胺溶液。

比较水解前后 5%溶液的粘度,观察并记录差异。

将制得的聚丙烯酰胺溶液倒入指定的回收瓶中,以便后续处理或储存。

整个实验过程中,要注意安全,避免接触到化学试剂造成伤害,同时要确保实验操作的准确性和规范性,以获得可靠的实验结果。

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