聚丙烯酰胺分子量测定方法主要有以下几种:
乌氏粘度计粘度法:
原理:这是常用的聚丙烯酰胺分子量测定方法,因为聚丙烯酰胺溶液具有较高的粘度,且分子量越高,溶液粘度越大。通过测定一定浓度的聚丙烯酰胺溶液在特定条件下的粘度,再根据经验公式计算出其分子量,这种方法称为 “推定分子量”。
步骤:溶液配制:在容量瓶中称取适量均匀试样,加入蒸馏水使其溶解,再加入特定浓度的氯化钠溶液,然后在规定温度的水浴中恒温,较后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀并过滤,得到待测溶液。例如,称取 0.05-0.1g 试样,加入约 48ml 蒸馏水溶解,准确加入 50ml 浓度为 2.00mol/L 的氯化钠溶液,在 30±0.05℃水浴中恒温后稀释至刻度。
测定流经时间:使用乌氏粘度计测定溶液的流经时间。将恒温水浴温度调节好,安装好粘度计,吸取一定量的溶液加入粘度计,待溶液自然下落,静止一段时间后开始计时,记录溶液流经特定刻度线的时间。重复测定多次,取平均值。
计算特性粘数:根据测得的溶液流经时间等数据,计算出特性粘数。
得出分子量:将特性粘数代入相应的公式,计算出聚丙烯酰胺的分子量。
凝胶渗透色谱法(GPC):原理:利用凝胶色谱柱对样品进行分离,不同分子量的聚丙烯酰胺分子在色谱柱中的保留时间不同。分子量较小的分子能够进入凝胶颗粒的孔隙中,保留时间较长;分子量较大的分子则主要在凝胶颗粒之间的空隙中移动,保留时间较短。通过检测不同保留时间的分子信号,并与已知分子量的标准品进行对比,从而得到样品的分子量及分子量分布。
步骤:样品制备:将聚丙烯酰胺样品溶解在合适的溶剂中,确保样品完全溶解且溶液均匀。
仪器调试:安装好凝胶渗透色谱柱,设置好仪器的参数,如流速、温度、检测波长等。
进样分析:将制备好的样品溶液注入色谱仪中进行分析,记录色谱图。
数据处理:根据色谱图中各个峰的保留时间和峰面积等信息,结合标准品的分子量数据,计算出样品的分子量及分子量分布。
光散射法:原理:基于光的散射现象,当一束光通过介质时,会在入射光方向以外的各个方向观察到光强的现象,这是光波的电磁场与介质分子相互作用的结果。对于聚丙烯酰胺溶液,其分子会对光产生散射,通过测量光散射强度,可以计算出分子量。
步骤:样品准备:将聚丙烯酰胺样品溶解在适当的溶剂中,配制成一定浓度的溶液。
仪器校准:使用已知分子量的标准物质对光散射仪进行校准,确保仪器的准确性。
测量:将待测溶液放入光散射仪中,测量不同角度下的光散射强度。
数据处理:根据测量得到的光散射强度数据,利用相关的理论公式计算出聚丙烯酰胺的分子量。